干燥方式对肉苁蓉有效成分保留量的影响

王立民h，郭哗红h，贺斌，张琴玲。

(1．甘肃农业大学a．农学院；b．中药材规范化生产技术创新重点实验室，甘肃兰州730070；

2．武威市石羊河林场扎子沟分场，甘肃民勤733300；3．甘肃蓉宝生物科技有限公司，甘肃武威733000)

摘要：采用烘干、微波干燥、晒干、阴千方式分别对春秋两季采收的肉苁蓉切片进行干燥，测定各处理中肉苁蓉的醇溶性浸出物含量、松果菊苷和毛蕊花糖苷含量。结果表明：秋采肉苁蓉醇溶性浸出物含量、松果菊苷和毛蕊花糖苷总含量均显著高于春采肉苁蓉；春采肉苁蓉中毛蕊花糖苷含量高于秋采肉苁蓉，松果菊苷含量低于秋采肉苁蓉；微波干燥肉苁蓉的毛蕊花糖苷和松果菊苷含量均为最高。研究结论表明，秋采肉苁蓉有效成分总量明显高于春采肉苁蓉，微波干燥为最佳干燥方式。

关键词：干燥方式；有效成分；松果菊苷；毛蕊花糖苷；醇溶性浸出物；肉苁蓉

中图分类号：$375；Q949．778．3   文献标志码：A   文章编号：1005—8141(2017)04—0477—04

肉苁蓉为列当科肉苁蓉属多年生寄生草本植物，荒漠肉苁蓉(Cistanchedeserticola)带鳞叶的干燥肉质茎作为中药“大芸”人药…，最早记载于《神农本草经》。其味甘咸、性温，具有补肾壮阳、抗衰老、保护肝脏、增强免疫等多种功效，是中国历代增补药方中出现频率最高的中药，有“沙漠人参”的美誉]。肉苁蓉属植物全球现有总计约22种，屠鹏飞将我国肉苁蓉植物归并为4种1变种，分别为肉苁蓉、管花肉苁蓉、盐生肉苁蓉、沙苁蓉、白花盐苁蓉，主产于内蒙古、宁夏、甘肃、新疆和田等地。

新鲜肉苁蓉质地较脆，易折断，且由于水分和糖分含量较高，长时间与空气接触容易被氧化，出现褐变、软化、腐烂…等问题。而传统肉苁蓉干燥方法，如晾晒法、盐渍法、窖藏法等耗费时间较长，且受天气影响，导致肉苁蓉药材质量良莠不齐。

本研究采用HPLC法，以春秋两季采收的新鲜肉苁蓉为材料，通过不同的干燥处理方法，测定干燥后肉苁蓉药材的醇溶性浸出物含量、松果菊苷和毛蕊花糖苷含量，探明干燥方式对春秋两季肉苁蓉有效成分含量的影响，旨在明确春秋两季肉苁蓉药材质量的差异与最佳干燥方式，以期为肉苁蓉药材的规范化生产提供理论依据.

1材料、仪器、试剂

肉苁蓉药材采自甘肃省武威市民勤县东湖镇“国家基本药物所需中药材肉苁蓉基地”，经甘肃农业大学农学院郭晔红副教授鉴定为列当科肉苁蓉属植物荒漠肉苁蓉带鳞叶的肉质茎，于2015年春季(5月5日)和秋季(11月12日)各采挖一批药材。

主要仪器：日立L-2000色谱柱为LaChrom C18(4.6 x 250mm,5呻)、电子天平、万能粉碎机(浙江屹立工贸有限公司)、LT-250型超声波药品处理机(济宁鲁通超声电子设备有限公司)、优普超纯水器、烘箱。

试剂：松果菊昔（批号GR-133-150612）、毛蕊花糖昔（批号GR-133-150403）对照品均购于南京广润生物制品有限公司（纯度均大于98%）,色谱纯级甲醇、色谱纯级甲酸，超纯水。

2方法与结果

2.1肉苁蓉有效成分HPLC测定方法

主要包括以下方面：①色谱条件。色谱柱为Apollo C18（4.6x 250mm,5fzm）;流动相为甲醇-0.1%甲酸梯度洗脱，按甲醇-0.1%:甲酸（26.5:73.5）,保持17min,3min内换成29.5:70.5,保持27min[6]，流速1.0mL/min,检测波长330nm,柱温32幻，进样量10ML[7]o标准品和对照品（春季釆收的微波处理样品）HPLC图分别见图1、图2。由图1可见，松果菊昔在19.767min完全出峰，毛蕊花糖昔在42.247min完全出峰，色谱峰分离度较好。由图2可见，对照品的两个色谱峰分离完全，基线相对平稳、杂质峰少，说明对照品经提取过滤后杂质去除较充分，达到HPLC检测要求。②对照品溶液、供试品溶液制备，参考《中国药典》的。由于松果菊昔和毛蕊花糖昔对强光较敏感，易分解，样品制备后应及时测定，以免影响测定结果⑻。③线性关系考察。分别精密吸取已配置好的松果菊昔和毛蕊花糖昔混合对照品溶液，在以上色谱条件下分别进样2以、4以、6皿、8心、10以、12以。经考察，在0.4—2.4昭范围内松果菊昔的线性关系良好，回归方程为：Y=2E+06x-317730（R2=0.9989,n=6）;在0.4—2.4阿范围内的毛蕊花糖昔线性关系良好，回归方程为：Y=2E+06x-242718（R2=0.9993,n=6）o④精密度试验。按以上的方法配制1份肉苁蓉供试品溶液，分别准确吸取供试品溶液10/L,连续5次注入高效液相色谱仪中测定其峰面积。松果菊昔峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.50%和1.57%,毛蕊花糖昔峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.51%和1.72%,说明仪器具有良好的精密度。⑤稳定性试验。取同一供试品溶液，分别在0、4h、8h、16h、32h、48h测定峰面积，结果松果菊昔峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.45%和1.40%;毛蕊花糖昔峰保留时间和峰面积的RSD分别是0.40%和1.81%,表明在48h内肉産蓉供试品溶液稳定。⑥重现性试验。取1份肉苁蓉样品，设置5个重复，制备5份肉苁蓉供试品溶液，按照以上色谱条件测定峰面积。松果菊昔峰峰面积的RSD为1.98%,毛蕊花糖昔峰峰面积的RSD为1.84%,说明重现性较好。⑦回收率试验。称取6份已知含量的肉苁蓉样品，分别加入10mL松果菊昔对照品溶液和10mL毛蕊花糖昔对照品溶液，按以上方法制备待测样，在色谱条

件下分别测定样品溶液中松果菊昔和毛蕊花糖昔含量；回收率的计算公式为：回收率（%）=（C-S）/Bx 100%o式中，S为肉苁蓉样品所含成分量，B为加入对照量，C为测得量。松果菊昔与毛蕊花糖昔的平均回收率和RSD分别为97.20%、1.27% 和 97. 30%、 1.22%。

2.2实验方法与测定指标

本实验设二因素七水平试验，釆收季节设春釆、秋釆两水平，干燥方式设CK（室内阴干）、SG（室外晒干）、WG（微波干燥）、H40（40Y烘干）、H60（60Y烘干）、H80（80乞烘干）和Hioodoor烘干）七个水平，三次重复共42各处理，将干燥后的样品粉碎，过5号筛，备用,然后分别测定肉苁蓉水分、醇溶性浸出物、松果菊昔和毛蕊花糖昔的含量。首先，将不同季节采集的鲜肉芨蓉样品进行清洗；其次，将药材整株纵向均分为三等份，再将鲜药材样品切成厚约lcm的切片干燥。

2.3数据处理

数据分析采用Excel 2003软件和DPS进行。

2.4干燥方式对春秋采肉苁蓉含水量的影响

经不同干燥方式处理后，肉苁蓉含水量差异明显（图3）,以H80处理中的春釆肉苁蓉含水量为最高（为9.44%）,符合《中国药典》⑹规定肉苁蓉含水量应低于10%的要求，说明本试验处理样品的水份含量均符合肉苁蓉的安全贮藏标准。